氣相色譜柱由氣由載氣帶入,通過(guò)對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。
氣相色譜柱的正確安裝步驟:
步驟一:檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等
檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
步驟二:將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
步驟三:將色譜柱連接于進(jìn)樣口上
色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能大可能地保證試驗結果的重現性。通常來(lái)說(shuō),色譜柱的入口應保持在進(jìn)樣口的中下部,當進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。(具體的插入程度和方法參見(jiàn)所使用GC的隨機手冊)
避免用力彎曲擠壓毛細管柱,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。
將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不僅會(huì )引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成損壞。
步驟四:接通載氣
當色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣,調節柱前壓以得到合適的載氣流速。
(以上僅為建議的起始設置,具體數值要依據實(shí)際的載氣流速。)
將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見(jiàn)瓶中穩定持續的氣泡。如果沒(méi)有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置,并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無(wú)溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。
步驟五:將色譜柱連接于檢測器上
其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時(shí),應該將柱子與檢測器斷開(kāi),這樣檢測器可能會(huì )更快達到穩定。
步驟六:確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查
注意:如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì )快速且損壞色譜柱。
步驟七:色譜柱的老化
氣相色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于高使用溫度10-20左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后,記錄并觀(guān)察基線(xiàn)。初始階段基線(xiàn)應持續上升,在到達老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降,并且會(huì )持續30-90分鐘。當到達一個(gè)固定的值后就會(huì )穩定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線(xiàn)仍無(wú)法穩定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢,那么有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40以下,盡快的檢查系統并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線(xiàn)。