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氣相色譜柱柱溫的選擇

更新時(shí)間:2021-06-28      點(diǎn)擊次數:6158
氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫藥衛生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數。
 
氣相色譜柱柱溫的選擇:
 
柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據是樣品的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比,允許使用溫度,以及檢測器的靈敏度。
 
柱溫主要影響分配系數、容量因子以及組分在流動(dòng)相和固定相中的擴散系數,從而影響分離度和分析時(shí)間。選擇溫柱的原則,一般是在使難分離物質(zhì)對達到要求的分離度條件下,盡可能采用低溫柱,其優(yōu)點(diǎn)是可以增加固定相的選擇性,降低組分在流動(dòng)相中的縱向擴散,提高柱效,減少固定液的流失、延長(cháng)柱壽命和降低檢測器的本底。
 
提高柱溫可以使保留時(shí)間減少,加快分析速度,使樣品中組分*流出,但是分離效果不好。降低柱溫,樣品有較大的分配系數,選擇性高,有利于分離。但溫度過(guò)低,容易引起峰形拖尾或前伸,并且分析時(shí)間長(cháng)。可根據固定液的使用溫度極限和樣品組分沸點(diǎn)調節柱溫。
 
對于高沸點(diǎn)混合物,在保證分離*的前提下,盡量降低柱溫。可在低于分析物沸點(diǎn)180℃~200℃的柱溫下進(jìn)行分析;對沸點(diǎn)不太高(200~300℃)的樣品,柱溫可選100℃以下;對于氣體、氣態(tài)烴等低沸點(diǎn)混合物,一般選擇室溫或50℃以下進(jìn)行分析。對于寬沸程樣品,需采用程序升溫法進(jìn)行分離,即柱溫按預先設定的程序隨時(shí)間成線(xiàn)性或非線(xiàn)性增加,從而獲得最佳的分離效果。

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